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溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——容量法

點(diǎn)擊次數(shù):8954  更新時(shí)間:2022-04-11

溴價(jià)、溴指數(shù)是用于衡量有機(jī)物中不飽和烴含量的一個(gè)重要指標(biāo),該指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量就越高,安定性就越差。

之前文章介紹了溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫(kù)倫法,今天將給大家介紹如何用容量法測(cè)定該指標(biāo)。

1.   測(cè)定原理

2.   電極與電纜

3.   試劑配制

4.   滴定裝備

5.   試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

一、測(cè)定原理

圖片

 

按照GB/T1815定義:溴價(jià)(Br  Number或叫做溴值)是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱為溴價(jià)。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱為溴指數(shù)(Br Index)。

 

不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng):

 

1.png

其中Br2的消耗量,按如下方式得到:

庫(kù)侖法:由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量。

容量法:由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量。

二、電極與電纜

圖片

 

1. 實(shí)驗(yàn)采用雙鉑針電極,訂貨號(hào)為: 6.0341.100。

2. 配套電極電纜訂貨號(hào)為: 6.2104.020。

 

三、試劑配制

01

滴定劑的配制

 

 

滴定劑以Br2計(jì),可以依照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法配制相應(yīng)的濃度:

4.png

 

*國(guó)標(biāo)GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進(jìn)行配制。

 

 

02

輔助試劑的配制

 

5.png

四、滴定裝備

圖片

 

該實(shí)驗(yàn)除了需要容量法滴定儀外,還需要比較特殊的滴定杯。因?yàn)闊o(wú)論是在Br2的生成階段還是在滴定過程中,都存在需要克服Br2易揮發(fā)問題??梢圆扇∫韵聝蓚€(gè)措施:

 

01

滴定杯加蓋

 

注意:此滴定杯蓋共有5孔,滴定過程需要至少需要兩孔,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

 

 

02

滴定過程保持低溫

 

為保證滴定過程處于低溫狀態(tài),需要采用如下有水浴夾套的滴定杯,這樣可以連接低溫水槽,保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。

 

五、試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

圖片

 

01

標(biāo)定KBrO3/KBr溶液

 

1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl,并冷卻至1°C。

2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。

3、密閉杯蓋并攪拌5min,加入50mLH2O,并在冷卻的情況下,用Na2S2O3滴定。

 

21.png

標(biāo)定溶液時(shí)選用的滴定模式為DET Ipol,其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設(shè)置為中等。

具體方法參數(shù)如下:

02

樣品測(cè)定

 

 

(1)樣品取樣量:

 

樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價(jià)有一定關(guān)系,含量越高,取樣量越小。

 

12.png

(2)樣品滴定:


1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后,定容到50mL。

2、將50mL樣品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶劑,并冷卻至4.5°C。

3、采用以下方法開始滴定。

 

 

樣品滴定參數(shù)如下:

 

13.png

 


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